土壤是經濟社會可持續發展的物質基礎，關係人民群眾的身體健康，關係美麗中國的建設，保護好土壤環境是推動生態文明建設和維護國家生態安全的重要內容。當前，我國土壤環境總體狀況堪憂，部分地區汙染較為嚴重，已成為全麵建成小康社會的突出短板之一。

土壤中的汙染物主要包括無機汙染物和有機汙染物。主要來源於農業中農藥及化肥汙染和工業中廢水、廢氣、廢渣的汙染。固體廢棄物的汙染又進一步加重了環境土壤的汙染。針對有機汙染物，涉及種類繁多，主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等揮發性有機物（VOCs），以及多環芳烴、多氯聯苯、有機農藥類等半揮發性有機物（SVOCs）。

為加強土壤汙染治理，改善土壤環境質量，國務院印發了《土壤汙染物防治行動計劃》，俗稱“土十條”。土壤和固廢的汙染物檢測標準也相繼陸續發布。

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1.土壤及固體廢棄物中多環芳烴（PAHs）的測定

方法概要：  參考標準《HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》，《HJ950-2018 固體廢物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》萃取、淨化、濃縮、定容，使用氣相色譜-質譜聯用儀檢測，根據保留時間、質譜圖及特征離子進行定性，外標法定量。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱流量：1mL/min

柱箱升溫程序：50℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃（8min）

進樣口：300℃，EI源：280℃，氣質接口：300℃，

進樣量：1.0μl，不分流進樣，不分流時間1.2min，分流比20:1

溶劑切除時間：5min，掃描模式：SIM

圖1. 18種多環芳烴SIM圖

1．萘； 2.苊烯； 3.苊； 4.芴； 5.菲； 6.蒽； 7.熒蒽； 8.芘；9. 苯並[a]蒽；  10.屈；  11.苯並[b]熒蒽； 12 苯並[j]熒蒽；  13.苯並[k]熒蒽；14. 苯並[a]芘； 15.苯並[e]芘；16.茚苯[1,2,3-cd]芘； 17.二苯並[a,h]蒽； 18.苯並[g,h,i]苝

2.土壤及固體廢棄物中多氯聯苯（PCBs）的測定

方法概要： 參考標準《HJ 743-2015土壤和沉積物多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法》、《HJ 891-2017固體廢物 多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法》，樣品經萃取、淨化、濃縮、定容，使用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）檢測，根據保留時間、質譜圖及特征離子進行定性，內標法定量。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray  Instrument）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱流量：1mL/min

程序升溫： 80℃保持1min，以30℃·min-1速率上升至230℃，保持5min，以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min；

進樣方式：不分流進樣，不分流時間1.2min

進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃

溶劑切除時間：4min  掃描模式：SIM

圖2. 多氯聯苯SIM圖

1. 四氯間二甲苯（替代物）；2. 蒽-d10（內標物）；3. PCB 28；4. PCB 52；5. PCB 101；6. PCB81；7. PCB 77；8. PCB 123；9. PCB 118；10. PCB 114；11. PCB153；12. PCB105；13. PCB 138；14. PCB126；15. PCB167；16. PCB156；17. PCB157；18. PCB180；19. PCB169；20. PCB189；21. PCB 209（內標）

3.土壤及固體廢棄物中有機氯農藥的測定

方法概要： 參考標準《HJ 835-2017土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》、《HJ 912-2017固體廢物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》，樣品經萃取、淨化、濃縮、定容，使用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）檢測，根據保留時間、質譜圖及特征離子進行定性，內標法定量。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray  Instrument）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升溫條件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；

進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70eV；

進樣方式：不分流進樣，分流比20；進樣量：1.0μL；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描範圍：45-450amu），SIM模式定量。

圖3 各目標物SIM譜圖

1. α-六六六；2. β-六六六；3. γ-六六六；4. 蒽-D10（內標）；5. δ-六六六；6. 七氯；7. 艾氏劑；8. 環氧七氯B；9. γ-氯丹；10. 硫丹I；11. α-氯丹；12. 4,4'-DDE；13. 狄氏劑； 14. 異狄氏劑；15. 硫丹 II；16. 4,4'- DDD； 17. 異狄氏醛；18. 硫丹硫酸酯；19. 4,4'-DDT；20. 異狄氏酮； 21. 甲氧DDT；22. 苝-D12（替代物）；

4.     土壤和沉積物、固體廢物中揮發性有機物的測定—頂空/氣相色譜-質譜法

方法概要  參考標準《HJ 642-2013 土壤和沉積物中揮發性有機物的測定  頂空/氣相色譜-質譜法》，在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發性組分向液相上方空間揮發，產生蒸汽壓，在氣液固三相達到熱力學動態平衡；氣相中的揮發性有機物進入氣相色譜分離後，用質譜儀進行檢測。通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較定性，外標法定量。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）

頂空進樣器：HT3（TEKMAR）

色譜柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm（Agilent）

頂空部分：

樣品平衡時間：55min，樣品平衡溫度：80℃，傳輸線溫度：120℃

閥溫度：100℃，平衡氣流量：50ml/min，進樣時間：1min

加壓時間：2min，樣品瓶加壓：10psi，加壓平衡時間：0.2min

色譜質譜條件：

色譜柱：DB-624（60m×0.25mm×1.4μm），柱流量： 1.0ml/min，

柱溫：40℃（2min）5℃/min80℃（4min）4℃/min200℃（10min）

進樣口溫度：220℃，氣質接口溫度：220℃，離子源溫度：200℃

分流比：5:1，溶劑切除時間：7min，掃描方式：SIM掃描

圖3. 54種固廢VOCs的SIM圖

1．1,1-二氯乙烯  2. 二氯甲烷 3. 反式1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二氯乙烷 5. 順式1,2-二氯乙烯  6. 2,2-二氯丙烷 7. 溴氯甲烷 8. 氯仿 9. 1,1,1-三氯乙烷 10. 1,1-二氯丙烯  11. 四氯化碳 12. 苯 13. 1,2-二氯乙烷 14. 三氯乙烯 15. 1,2-二氯丙烷16. 二溴甲烷 17. 一溴二氯甲烷 18. 順式1,3-二氯丙烯 19. 甲苯 20. 反式1,3-二氯丙烯 21. 1,1,2-三氯乙烷 22. 四氯乙烯 23. 1,3-二氯丙烷 24. 二溴氯甲烷 25. 1,2-二溴乙烷 26. 氯苯 27. 1,1,1,2-四氯乙烷 28. 乙苯 29. 間二甲苯  30. 對二甲苯 31. 鄰二甲苯 32. 苯乙烯 33. 溴仿 34. 異丙苯 35. 溴苯 36. 1,1,2,2-四氯乙烷 37. 1,2,3-三氯丙烷 38. 正丙苯 39. 2-氯甲苯 40. 1,3,5-三甲基苯  41. 4-氯甲苯 42. 叔丁基苯 43. 1,2,4-三甲基苯44. 仲丁基苯 45. 1,4-二氯苯 46. 4-異丙基甲苯 47. 1,3-二氯苯 48. 正丁基苯 49. 1,2-二氯苯 50. 1,2-二溴-3-氯甲烷 51. 1,2,4-三氯苯 52. 六氯丁二烯53. 萘  54. 1,2,3-三氯苯

5 土壤及沉積物中揮發性鹵代烴的測定—頂空/氣相色譜-質譜法

方法概要：參考標準《HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》，在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發性鹵代烴向液上方空間揮發，產生蒸汽壓，達到氣液固三相平衡；氣相中的揮發性有機物進入氣相色譜分離後，用質譜儀進行檢測。根據保留時間和質譜圖相比較定性，內標法定量。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀（Skyray Instrument）

頂空進樣器：HT3（TEKMAR）

色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm（Agilent）

頂空條件

平衡時間：45min；平衡溫度：80℃；進樣時間：1min；傳輸線溫度：110℃。

GCMS條件：

柱流量： 1.0ml·min-1；

進樣方式：分流進樣，分流比 10:1。

程序升溫： 40℃保持5min，以5℃·min-1速率上升至120℃，以20℃·min-1速率上升至200℃保持5min；

進樣口溫度：200℃，氣質接口溫度：230℃，離子源溫度：230℃

溶劑切除時間：1min

掃描模式：FULL 或SIM 掃描範圍：35-300

圖5 35種鹵代烴組分SIM色譜圖

1. 二氯二氟甲烷；2. 氯甲烷；3. 氯乙烯；4. 溴甲烷；5. 氯乙烷；6. 三氯氟甲烷；7. 1,1-二氯乙烯；8. 二氯甲烷；9. 反-1,2-二氯乙烯；10. 1,1-二氯乙烷；11. 2,2-二氯丙烷；12. 順-1,2-二氯乙烯；13. 溴氯甲烷；14. 氯仿；15. 1,1,1-三氯乙烷；16. 四氯化碳；17. 1,1-二氯丙烯；18. 1,2-二氯乙烷；19. 氟苯（內標物1）；20. 三氯乙烯；21. 1,2-二氯丙烷；22. 二溴甲烷；23. 一溴二氯甲烷；24. 順-1,3-二氯丙烯；25. 反-1,3-二氯丙烯；26. 1,1,2-三氯乙烷；27. 四氯乙烯；28. 1,3-二氯丙烷；29. 二溴一氯甲烷；30. 1,2-二溴乙烷；31. 1,1,1,2-四氯乙烷；32. 溴仿；33. 4-溴氟苯（內標2）；34. 1,1,2,2-四氯乙烷；35. 1,2,3-三氯丙烷；36. 1,2-二氯苯-d4（替代物）；37. 1,2-二溴-3-氯丙烷；38. 六氯丁二烯

采用GC-MS 6800氣相色譜-質譜聯用儀，測試土壤、沉積物或固體廢物中的多環芳烴、多氯聯苯、有機氯農藥、揮發性有機物及鹵代烴類物質，各物質分離效果良好，靈敏度高，線性範圍寬，能達到較好的測試效果。